五元素分析器の取扱説明書
1概要
1.1用途
ヒト全血中の5元素(カルシウム銅マグネシウム鉄亜鉛の測定)に用いる。
1.2構造
FEA血液五元素分析器はホスト、コンピュータシステム、プリンタ、空気源、アセチレン**装置とアセチレン瓶などから構成される。図1.2参照。FEA血液五元素分析器は精密な光学分析装置である。
1.5動作原理
火炎中の基底状態原子吸収五元素中空陰極ランプは5本の共振線を放射し、凹面格子の分光と集光作用を経て格子方程式によって共振線をローランド円上のスリットに集中させ、5本の光電管に照射した。ランプ電流と光電子増倍管の負高圧を設置し、光**の光透過率を99.9%にした。基底状態原子による共鳴線の吸収に基づいて元素の含有量を測定した。
C = c×A×A + b×A + a
A吸光度、
A,b,c定数
C測定すべき元素の濃度、
1.6主な特徴
1.6.2**時間を節約し、5元素複合は1本の自主開発した中空陰極ランプであり、5元素同時**であり、本装置は10秒以内に銅、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、鉄の5元素の含有量を同時に測定することができる。正確で、速い。
1.6.3専用試薬を使用し、試料に対する複雑な前処理過程を省略し、試料と*作業者に対する汚染を減少し、**データの正確性を保証した、
1.6.3助燃比を固定するガス(C 2 H 2)流量の大きさは、分析研究者が電源を入れるたびに助燃比が変わらないようにする、
1.6.4火炎高さ位置を固定し、毎回の測定が一致するデータを持つようにする。
1.6.5独特な光路設計、一体化ランプフレームを採用し、ランプの作業位置を固定し、分析者がランプ位置を調整する作業を免除し、測定をより安定と正確にする、
1.6.6本装置は汎用マイコンを備え、FEAソフトウェアを実行し、ホストに対する自動制御を実現でき、ディスプレイに各種データと分析曲線を表示でき、分析結果に対して印刷、保存、呼び出しと再処理機能を有する。
1.6主要技術指標
1.6.1**タイプ:Iクラス、Bタイプ、
1.6.2作業方式:間欠ロード、連続運転、
1.6.3入力電力:300 VA、
1.6.4ヒューズ型番:3 A/250 V(Φ5 mm×20 mm)、
1.6.5スペクトルチャンネル数:5チャンネル、
1.6.6モノクロメータ:凹面ホログラフィー格子モノクロメータ、
1.6.7吸光度範囲:0〜2 Abs、
1.6.8火炎原子化器:予混合型単スリット燃焼器、
1.6.9号測定方式:Abs(吸光度)と濃度。号読出方式:瞬時値、ピーク面積積分値、
1.6.10号処理機能:自動ゼロ調整、標本繰り返し測定、サンプル繰り返し測定、
1.6.11結果統計機能:平均値、SD(標準偏差)とRSD(相対標準偏差)、
1.6.12空気圧力が0.15 MPa未満の場合はアセチレンを自動的に閉じ、**は自動的に消火する。
1.6.13負高圧を自動的に設定し、自動ゼロ補正制御、自動エネルギーバランス、コンピュータ表示と印刷機能を有する、
1.6.14同期測定:1回のサンプリング、10秒以内に銅、亜鉛、カルシウム、マグネシウム、鉄の5種類の元素の含有量を同時に測定する。
1.7性能指標(新規試験書類作成待ち)
元素カルシウムCa銅CuマグネシウムMg鉄Fe亜鉛Zn
現在の光電圧%<0.5%<0.5%<0.5%<0.5%<0.5%
ベースライン騒音幅<±0.006<±0.006<±0.006<±0.006<±0.006<±0.006
線形誤差%<6<6<6<6<6<6
感度A>0.1>0.05>0.1>0.1>0.1
吸光度相対偏差%<5<5<5<5<5<5<5
検出限界mg/L<0.1<0.1<0.1<0.8<0.1
特徴濃度mg/L<0.06<0.06<0.06<0.06<0.7<0.06
2機器の取り付けと検収
2.1計器*の必要条件
2.1.1室周囲温度5℃〜35℃;
2.1.2実験室の相対湿度は75%以下、
2.1.3実験室は機器使用の振動と電磁妨害に影響しない、
2.1.4実験室は化学実験室と分離して、酸、アルカリ及びその他の腐食性ガス或いは煙による機器の光学及び精密機械部品の浸食を防止する。
2.1.5実験室は清潔、乾燥、ほこりがないことを維持しなければならない。室内に腐食性ガスがなく、良好な換気装置がある、
2.1.6実験室の作業台は平らでしっかりしていなければならず、機器を置いても変形しない。周囲には十分な空間接続回路、ガス路及び点検に便利な調整機器がある。
2.1.7給電電源:交流電圧220 V±22 V、周波数50 Hz±1 Hz。機器は良好に接続し、一般的な接続抵抗<0.1Ω、
2.1.8ガス源条件:
空気:オイルフリー空気圧縮機:0.23 MPa圧力、公称容積流量:0.3 m 3/h〜0.9 m 3/h、
アセチレン:一般的に鋼瓶の純アセチレンを使用しなければならず、純度は99%以上である。アセチレン鋼瓶は風通しがよく、雨や直射日光を受けない方に置くべきで、その環境温度は35Cより低く、配電盤、高圧電源、線及び燃えやすく、爆発しやすいものから離れなければならない。置き場所には**の防火標識があり、消火器を備えている必要があります。ガスを**まで使用する余剰圧力は0.4 MPa以上、
2.1.9コンピュータホスト(オプション):CPU 200 MHz以上のマイコンシステム。ディスプレイピクセル設定:1280×768、互換性のあるプリンタを設定します。
2.1.10メーカーが提供する標準シリーズ溶液及び標準試薬
2.1.11火炎点火器。
2.2機器の取り付け
FEA血液五元素分析器と各部品の接続は、図1.4の模式図に厳格に従って接続しなければならない。具体的な手順は次のとおりです。
2.2.1 3組の3品ジャックがある電源プラグを用意し、テスターで動作電源の電圧を検査し、使用要求を満たすこと。
2.2.2コンピュータとFEA五元素血液分析器を232シリアルポートで接続する、
2.2.3コンピュータとプリンタを接続し、印刷テストを行う。
2.2.4空気圧縮機とFEA五元素血液分析器を接続し、ゴム管を使用して接続し、鋼シースでしっかりと締め、空気圧縮機の排水管を室内下水管に接続することに注意する。
2.2.5精製アセチレン鋼瓶をアセチレンコントローラに接続し、その後アセチレンコントローラをFEA五元素血液分析器に接続する、
2.2.6原子化器の下端に廃液ノズルを設置し、廃液ノズルに長さ約1.5メートルの廃液管を接続し、廃液を排除し、管の中央部に直径約15センチの円環を巻いて固定し、環内に少量の水を加えて円環のところに保管し、水封を構成し、アセチレンガスが廃液管外から漏れて焼戻しを起こすのを防止する。廃液管の下端をプラスチックバケツやガラス瓶に挿入し、廃液管を廃液液面以下に挿入したり、実験室の下水システムに直接挿入したりしないでください。
注意:点火前に必ず水封中の水が***刻線に達することを検査しなければならない。
2.2.7空気圧縮機を開いて作動圧力に調整し、その後FEA五元素血液分析器の空気吸気弁を開き、石鹸水で接続点の密封を検査する。
2.2.8アセチレン鋼瓶を開けて、正常な作動圧力に調節して、アセチレンコントローラを開けてアセチレン炎に点火して、石鹸水で外気路接続点の密封を検査して、計器は自動的に計器内に漏れがあるかどうか;
2.2.9ガス路が正常になったらすべてオフにし、コンピュータとFEA五元素血液分析器の電源を入れ、機器の通流が正常かどうかを検査する。
2.3機器検収
2.3.1製品セット性検収
箱詰め伝票検査に基づいて、製品の各部品の完全性を確認する、
2.3.2製品性能検収
3章のソフトウェアインストールと4章のテスト*に従って検査を行い、1.7に規定された機器性能指標の要求に達する。
3 FEAソフトウェア
3.1ディスプレイの解像度設定
ディスプレイの解像度設定:1280×768、図3.1参照。
3.2ソフトウェアのインストール
Windows*システムの下で、FEA圧縮ソフトウェアを*Dディスクにコピーし、現在のフォルダ(X)に展開します。
3.3 FEA五元素分析器システムの起動
WINDOWSデスクトップのFEAアイコンをダブルクリック

すぐにFEA五元素分析器*のインタフェースの最初のページに入ります。図3.3.1参照。ソフトウェアが正常に動作しない場合は、VB 6をインストールしてから正常に動作します。
4機器条件設定
「1機器条件」カードをクリックして、機器設定画面に入り、図4.0を参照してください。
4.1 COMポート設定
機器条件カードをクリックし、COM通信口ラジオボタンをクリックして通信口を選択し、

ボタンを押して通信スローガンを保存します。図4.1を参照してください。
4.2サンプル希釈方法
40マイクロリットルの血液サンプルを*1.00 mLの血液サンプル希釈剤に添加した。図4.2参照。
4.3精度
精度:測定結果の精度を表します。図4.2参照。
4.4標準濃度設定
シリーズ番号と濃度の関係は図4.4を参照。FEA五元素分析器は標準作業曲線法を用いて定量する。
40μL血液サンプルを*1000μL希釈剤に添加した。(1+0.040)/0.04=26倍
図4.4標準濃度設定
4.5プロジェクトの選択測定
選択した要素アイテムは、印刷レポートとシミュレーション印刷で**結果を表示できます。図4.5参照。カルシウムスペクトルが最初に縫い目に入るときは、カルシウム単元素測定を設定します。
4.6測定値範囲設定
血中元素の測定結果の単位は図4.6を参照。血中元素の測定結果は上限と下限内でなければならない。
マーカーの上下限「Yes」を選択すると、測定時に「↓」と「↑」マーカーが表示されます。
マーカーの上下限で「いいえ」を選択すると、測定時に「↓」と「↑」マーカーは表示されず、測定値のみが表示されます。
4.7報告眉頭
レポートを印刷するときは、「病院名」、「検査医師」、「臨床診断」、「備考」を印刷します。図4.7参照。
5血中五元素の測定(連続注入)
5.1測定インタフェースに入る:図5.1参照。
5.2ランプ電流設定と光透過率T 100設定
5.2.1ランプ電流設定:クリック

ボタンを押して、5 mAのランプ電流を設定します。↓ボタンをクリックして、ランプ電流を減らします。↑ボタンをクリックして、ランプ電流を減らします。図5.1参照。
5.2.2光透過率T 100設定:クリック

ボタンを押して、5つの光電子増倍管の光透過率Tが99.9%に達するために必要な負高圧設定を自動的に完了します。もし光透過率が99.9%に達しなければ、ボタンをもう一度クリックして、Tを99.9%にする。このプロセスは、光電管に自動エネルギーバランスを施すプロセスである。
5.3測定総時間と測定サンプル間隔時間
測定総時間=測定サンプル間隔時間×(1+標準サンプル数+サンプル数)
図5.3サンプル間隔時間の測定
5.4標準シリーズ溶液を準備する:0号標準溶液のキャップを開け、1号標準溶液のキャップを開け、2号標準溶液のキャップを開け、3号標準溶液のキャップを開ける。
5.5血液採取及び血液試料溶液の準備
凝結していない末梢血サンプル40マイクロリットルを採取し、速やかに*1 mL全血五元素**試薬を含む遠心プラスチック管に添加し、混合して凝固を防止した。
5.6点火
5.6.1空気路の接続が完全であることを確認し、空気圧縮機の流量調整弁を反時計回りに**に調整し、空気圧縮機の電源を入れ、時計回りに流量弁を調整し、空気圧力を0.23 Mpaにする。
5.6.2アセチレン鋼瓶の弁を開き、二次圧力計を調節し、アセチレン圧力が0.03 Mpaであることを確認する。
5.6.3アセチレン**装置の電源を入れ、【**ボタン】を押しながら火炎点火器で燃焼ヘッドに点火する。
5.6.4燃焼ヘッド付近のアセチレンと空気制御弁を調整し、炎の安定を観察し、その色は青色で停止した。吸引噴霧量を約6 ml/min測定した。
5.6.5点火後、アセチレン管路の長さや圧力計の不安定さにより炎が予期せず消炎しないように、炎を20秒間観察しなければならない。炎が予期せず消炎したことを発見したら、すぐにアセチレンコントローラを閉じてください。
5.6.6**を使用するために、本製品は単独のアセチレンコントローラを用いてアセチレンガスを制御し、予期せぬ消火が発生した場合、アセチレンコントローラを直接閉鎖することができる。再点火する必要があれば、再び火炎点火器で点火すればよい。
5.7調整T=100
ボタンをクリックして、約10秒待って、光透過率が95%~105の範囲内に達したら、

ボタンをクリックして終了します。
5.8**溶液、標準溶液、サンプル溶液の測定
黄枠の時間位置**は吸光度を読む**点であり、測定時に吸光度の安定した部分を黄枠の**に置くべきである。
吸液ヘッドを蒸留水に挿入し、

で「測定」ボタンをクリックします。次のプロンプトが表示されます。
5.9静止スペクトルからの**溶液、標準溶液及び試料溶液の吸光度の採取
すべての標準吸光度を転送:マウスは「吸光度を転送」ボタンをクリックし、自動的にスペクトル上ですべての**溶液、標準溶液、サンプル溶液の吸光度*表を転送します。
5.10標準計算
ツールバーの「標準作業曲線を表示」ボタンをクリックし、回帰分析計算表に回帰方程式のパラメータを表示し、標準作業曲線を表示する場合は、標準吸光度測定表のボタンをクリックします。図5.10参照。
5.12含有量単位変換説明:
1.00 mg/Lカルシウム=1/40.08 mmol/Lカルシウム=0.02495 mmol/Lカルシウム=K 1
1.00 mg/L鉄=1/55.847 mmol/L鉄=0.01906 mmol/L鉄=K 2
1.00 mg/L銅=1000/63.546μmol/L銅=15.7366μmol/L銅=K 3
1.00 mg/Lマグネシウム=1/24305 mmol/Lマグネシウム=0.041144 mmol/Lマグネシウム=K 4
1.00mg/L1.00mg/L1 1 1 1 1.00mg/L1 1 1 1.
5.13含有量計算式
血液試料中のイオン濃度Cx=Ci×Ki×(1.0+0.040)/0.040
式中:
Cx――血液試料中のイオン濃度、
Ci-測定試料溶液中のイオン濃度、mg/L;
1.0--希釈剤の体積、mL;
0.04——血液サンプルの体積、mL。
(1.0+0.040) /0.040 = 26
5.14サンプル報告書
サンプルレポートを印刷するために3サンプルレポートカードをクリックします。
5.14.1報告パラメータの作成
サンプル報告パラメータ表に名前、性別、年齢、申請番号、カルテ番号、外来入院番号、ベッド番号、サンプル名、検査時間、報告時間を記入する。図6.15参照。
5.14.2単一サンプル報告パラメータを表示する
表示された列のセル行をクリックして、単一サンプルレポートレポートパラメータを表示します、図6.15。
6メンテナンスとメンテナンス
6.1室内の清掃
実験室の衛生と実験室の環境を維持し、定期的に実験室を掃除し、各鏡がほこりに覆われて光の透過エネルギーに影響を与えないようにする。試験後は試験用品をきれいに片付け、酸性物品を機器から離し、機器室内の湿度を維持しなければならない。酸性ガスが光学デバイスを腐食させ、カビが発生しないようにする。
6.2定期検査
6.2.1廃液管を検査廃液水面に廃液管の下水管口を浸漬させ、廃液を適時に投棄しないこと。
6.2.1廃液管の貯液が霧化槽の下に到達すると測定時に極めて不安定になるので、廃液管が滞りなく通じるかどうかを随時検査し、廃液を定時に投棄する。
6.2.1アセチレンガス路の定期検査により、管路の老化によるガス漏れ現象、危険が発生しないようにする。
6.2.1定期的にガス路を検査し、毎回アセチレンボンベを交換した後、必ず漏れを試みる。石鹸水などで空気漏れを検査できる液体をすべての界面で試し、気泡が発生しているかどうかを観察し、空気漏れがないかどうかを判断する。注意空気管路に空気漏れがないか定期的に検査し、検査方法はアセチレン検査方法を参照してください。
6.3光源
FEA五元素分析器本体を長時間使用しない場合は、1*2週間ごとに間隔を空けて機器をオンにし、オンラインで1 ~ 2時間予熱してください。を使用して耐用年数を延長します。元素ランプを長時間使用しないと、空気漏れ、部品の空気放出などの原因で使用できず、甚だしきに至っては点火できない。そのため、長く使用されていない元素ランプを3〜4ヶ月ごとに2〜3時間点火し、使用年数を延長し、元素ランプの性能を保障しなければならない。
6.4光学系
外光路の光学素子は常にきれいに保たれており、一般的には年*1回少ない洗浄が行われています。光学素子にほこりが堆積している場合は、ミラーペーパーで拭き取ることができます。光学素子に油汚れが付着している場合、または試料溶液を測定する際に汚れが飛散している場合は、エタノールとエチルエーテルの混合液(1:1)に予め浸漬して洗浄し乾燥したガーゼで拭き取り、その後蒸留水で石鹸液を流し、耳球で水滴を吹き出すことができる。清掃中は、手で金属硬質物を拭き取ったり、鏡面に触れたりしないでください。
6.5原子化器システム
分析*が完了するたびに、特に高濃度または強酸試料を分析した後、すぐに約数分間蒸留水を噴霧して、霧化筒と燃焼ヘッドが汚れたり錆びたりするのを防止します。点火後、バーナーの隙間全体の上には、均一に帯状に燃えた青色の炎があるはずだ。もし帯状火炎の中間に切欠きが現れ、鋸歯状を呈していれば、燃焼ヘッドの隙間の上に汚物や滴下があることを説明し、この時に洗浄する必要があり、洗浄の方法は空気を入れ、アセチレンを閉じる条件の下で、濾紙を燃焼隙間に挿入してよく擦ることである、もし**が燃焼ヘッドを外して軟毛ブラシで洗うことができない場合、溶融ビーズが形成されている場合は、細い金相のサンドペーパーやブレードを用いて堆積物を除去するために軽く研削することができる。隙間をこすってはいけないことに注意しなければならない。霧化器は霧化器の毛細管に局所的な詰まりが発生しないようによく洗浄する。詰まりが発生すると、溶液の**量が低下し、吸光度値が減少する。機器がしばらく使われない場合は、硬い紙片を用いて燃焼器のスリットを覆い、灰が堆積しないようにする。原子化システムの関連する運動部品を常に潤滑し、昇降の柔軟性を保証しなければならない
6.6気路システム
アセチレンガス路配管に紫銅及び銀製部品を使用することを厳禁し、油を禁止する。高濃度の銅または銀溶液をテストする場合は、常に脱イオン水でスプレー洗浄しなければならない。空気圧縮機ガス水分離器の貯水水水を常に放出し、水が助ガス流量計に入るのを防止しなければならない。計器の測定が終わったら、まずアセチレンガスを消して、バーナーの炎が消えてからガス弁を閉じて、**空気圧縮機を閉じなければならない。
6.7定期的に保険管を交換する。
製品の使用中に他の問題が解決できない場合は、大慶市日上計器製造株式会社アフターサービス部に連絡してください。電話:0459-8186000。
別添1機器性能試験(生産企業用)
0正常動作条件
機器の動作環境は以下を満たすべきである:
a)周囲温度15℃〜30℃、
b)相対湿度が75%以下、
c)機器使用に影響を与える振動と電磁干渉がない、
d)室内に腐食性ガスがなく、良好な通風装置がある、
e)給電電源:電圧220 V±22 V、周波数50 Hz±1 Hz。
1現在の光電圧を測定する
1.1現在の光電圧の定義:光入力がない場合の光の番号と総和。現在の光電圧は、標準的な動作曲線の線形性と感度に影響します。光入力がない場合の光の番号と総和を迷光と定義します。
1.2現在の光電圧の測定方法:入光口を遮蔽し、トップメニュー「性能測定」をクリックし、測定時間は200秒より大きい。の「」ボタンをクリックして、現在の光電圧の測定を開始します。図1.2.1と1.2.2を参照してください。中のボタンをクリックして現在の光電圧を計算します。
2静音幅
2.1静的騒音幅の定義:静的騒音幅Hbは無点火状態における**号の標準差Sの3倍である。
2.2静的騒音幅の計算式:Hb=3×S
3火炎騒音幅
3.1火炎騒音幅の定義:火炎騒音幅Hbは点火状態における**号の標準差Sの3倍である。
3.2火炎騒音幅の計算式:Hb=3×S
3.3火炎騒音幅の測定方法:トップレベルの「性能測定」メニューをクリックし、測定時間が200秒以上で、点火状態で、
4線形誤差E
4.1線形誤差Eの定義:E=[Σ(100×dC/C)/3
4.2計算式:放物線回帰分析:dC=|c×A×A+b×A+a-C|
Cs = c×A×A + b×A + a
式中:
c,b,a----定数項。
A----吸光度。
5感度
5.1感度の定義:3号標準溶液の吸光度を連続7回測定する平均値である。
5.2感度の計算式:感度=ΣAs/7
式中:
As----3号標準溶液の吸光度。
6反復性
6.1繰り返し性の定義:3号標準溶液の吸光度の相対標準偏差RSDを連続7回測定することである。
6.2反復性の計算式
式中:
A----3号標準溶液吸光度。
7検出限界
7.1検出限界DLの定義:基線幅Hbに相当する被測定物の濃度である。
7.2検出限界DLの計算式:DL=Hb×Cs/A
式中:
Cs----3号標準溶液の濃度、
A----3号標準溶液吸光度、
Hb----騒音が広い。
8特徴濃度
特徴濃度の定義:透光率99%(吸光度A=0.0043648)に対応する被測定物濃度である。
特徴濃度の計算式:特徴濃度=0.0043648×Cs/A
式中:
Cs----3号標準溶液の濃度、
A----3号標準溶液吸光度。
9性能指標の測定方法
9.3点火
9.3.1オイルフリー空気圧縮機:空気路の接続が完全であることを確認し、空気圧縮機の流量調整弁を反時計回りに**に調整し、空気圧縮機の電源を入れ、時計回りに流量弁を調整し、空気圧力を0.23 Mpaにする。
9.3.2アセチレン**装置:アセチレン鋼瓶のバルブを開け、一次圧力計の圧力は0.4 MPaを下回ってはならず、二次圧力計を調節し、アセチレン圧力が0.03 Mpaであることを確認する。[**ボタン]を押しながら、バーナーでバーナーヘッドに火をつけます。燃焼ヘッド付近のアセチレンと空気制御弁を調整し、炎が安定していることを観察し、その色は青色で停止した。吸引噴霧量を約6 ml/min測定した。
注意:アセチレン圧力が動作範囲内にない場合(0.02 Mpa-0.08 Mpa)、アセチレン**装置は自動的にガス源を閉じ、動作指示灯が点滅し、警報器が鳴り、**指示灯が点灯する。アセチレンガス源を0.03 Mpaに再調整し、[**ボタン]を押しながら火炎点火器でバーナーに点火します。
別添2試薬調製
1標準備蓄溶液の調製(通風キャビネット内で調製)
1.1 2400 mg/Lカルシウム標準備蓄溶液:105-110度で3 h乾燥した基準物炭酸カルシウム[CaCO 3]5.9934 gを秤量し、1000 mL容量瓶に、ゆっくりと20 mL塩酸を加え、200 mL水を加え、水浴加熱*溶解し、定容する。
1.2300 mg/L銅標準備蓄溶液:0.3000 g高純銅[Cu]を秤量して*50 mLビーカーに加え、10 mL純水を加え、ゆっくりと10 mL硝酸を加え、電気炉上のとろ火微沸*無色透明。20 mLの水を加え、外し、冷まし、1000 mL容量瓶に移し、定容する。
1.3 1200 mg/Lマグネシウム標準備蓄溶液:1.2000 gの高純度マグネシウム[Mg]を秤量して*50 mLビーカーに加え、10 mLの純水を加え、ゆっくりと10 mLの塩酸を加え、電気炉上の文火微沸*無色透明。30 mLの水を加え、外し、冷まし、1000 mL容量瓶に移し、定容する。
1.4 15000 mg/L鉄標準備蓄溶液:1.5000 gの高純鉄[Fe]を秤量して*100 mLビーカーに入れ、10 mLの純水を加え、10 mLの硝酸をゆっくり加え、電気炉上でとろ火で微沸し、10 mLの塩酸をゆっくり滴下して溶解を助け、*無色透明である。50 mLの水を加え、取り外し、冷まし、100 mL容量瓶に移し、純水600 mLを加える。
1.450 mg/L亜鉛標準備蓄溶液:0.4500 gの高純度亜鉛[Zn]を取って*50 mLビーカーに入れ、10 mLの純水を加え、ゆっくりと10 mLの塩酸を加え、電気炉上のとろ火微沸*無色透明。100 mLの水を加え、外し、冷まし、1000 mL容量瓶に移し、定容する。
2五元素標準備蓄溶液(48 mg/LカルシウムCa、6.00 mg/L銅Cu、24 mg/LマグネシウムMg、300 mg/L鉄Fe、9.00 mg/L亜鉛Zn):500 mL容量瓶に2400 mg/Lカルシウム標準備蓄溶液、300 mg/L銅標準備蓄溶液、1200 mg/Lマグネシウム標準備蓄溶液10.00 mL、15000 mg/L鉄標準備蓄溶液と450 mg/L亜鉛標準備蓄溶液と10.00 mLを添加する。定容。
3標準シリーズ溶液
3.0号**溶液(全血五元素**試薬):5.00 mL塩酸を吸収して*1000 mL容量瓶に入れ、定容する。50 mLペットボトルに分注する。1.00 mLプラスチック遠心管に分注し、1本1.000 mL。100本1箱。全血希薄液
3.11号標準溶液(0.800 mg/LカルシウムCa、0.100 mg/L銅Cu、0.40 mg/LマグネシウムMg、5.00 mg/L鉄Fe、0.150 mg/L亜鉛Zn):25.00 mL五元素標準備蓄溶液を吸い上げ、*2000 mL容量瓶に入れ、10.0 mL塩酸を加え、定容する。50 mLペットボトルに分注し、1本あたり50 mL以上。
3.22号標準溶液(1.60 mg/LカルシウムCa、0.200 mg/L銅Cu、0.80 mg/LマグネシウムMg、10.00 mg/L鉄Fe、0.30 mg/L亜鉛Zn):25.00 mL五元素標準備蓄溶液を吸い上げ、*1000 mL容量瓶に入れ、5.0 mL塩酸を加え、定容する。50 mLペットボトルに分注し、1本あたり50 mL以上。
3.3号標準溶液(2.40 mg/LカルシウムCa、0.300 mg/L銅Cu、1.20 mg/LマグネシウムMg、15.00 mg/L鉄Fe、0.450 mg/L亜鉛Zn):25.00 mL五元素標準備蓄溶液を吸い上げ、*500 mL容量瓶に入れ、2.50 mL塩酸を加え、定容する。50 mLペットボトルに分注し、1本あたり50 mL以上。
4標準溶液(製造企業用)
4.1 240 mg/Lカルシウム標準溶液:2400 mg/Lカルシウム標準備蓄溶液10.00 mLを吸収して*100 mL容量瓶に入れ、定容する。
4.2 30 mg/L銅標準溶液:300 mg/L銅標準備蓄溶液10.00 mLを吸って*100 mL容量瓶に入れ、定容する。
4.3 120 mg/Lマグネシウム標準溶液:1200 mg/Lマグネシウム標準備蓄溶液10.00 mLを吸収して*100 mL容量瓶に入れ、定容する。
4.4 1500 mg/L鉄標準溶液:15000 mg/L鉄標準備蓄溶液10.00 mLを吸収して*100 mL容量瓶に入れ、定容する。
4.5 45 mg/L亜鉛標準溶液:450 mg/L亜鉛標準備蓄溶液10.00 mLを吸って*100 mL容量瓶に入れ、定容する。
5標準応用液(生産企業用)の調製方法1:
5.1 2.40 mg/Lカルシウム標準応用溶液:240 mg/Lカルシウム標準溶液10.00 mLを吸収して*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.2 0.300 mg/L銅標準応用溶液:30 mg/L銅標準溶液10.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.3 1.20 mg/Lマグネシウム標準応用溶液:120 mg/Lマグネシウム標準溶液10.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.4 15.00 mg/L鉄標準応用溶液:1500 mg/L鉄標準溶液10.00 mLを吸って1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.5 0.450 mg/L亜鉛標準応用溶液:45 mg/L亜鉛標準溶液10.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5標準応用液(生産企業用)の調製方法2:
5.1 2.40 mg/Lカルシウム標準応用溶液:2400 mg/Lカルシウム標準溶液1.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.2 0.300 mg/L銅標準応用溶液:300 mg/L銅標準溶液1.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.3 1.20 mg/Lマグネシウム標準応用溶液:120 mg/Lマグネシウム標準溶液1.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.4 15.00 mg/L鉄標準応用溶液:1500 mg/L鉄標準溶液1.00 mLを吸って1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
5.5 0.450 mg/L亜鉛標準応用溶液:45 mg/L亜鉛標準溶液1.00 mLを吸って*1000 mL容量瓶に入れ、5.00 mL塩酸を加え、定容する。
別添資料3五元素標準備蓄溶液の簡易調製
(通風ケース内で調製)
まず、調製試薬の応用液を用いて炭酸カルシウム[CaCO 3]、高純銅[Cu]、高純度マグネシウム[Mg]、高純鉄[Fe]と高純度亜鉛[Zn]のスペクトル干渉がなく、元の5元素標準備蓄溶液の調製に使用した。
6原始五元素標準備蓄溶液(2400 mg/Lカルシウム-300 mg/L銅-1200 mg/Lマグネシウム-1500 mg/L鉄-450 mg/L亜鉛)
105 ~ 110度で3 h乾燥した基準物炭酸カルシウム[CaCO 3]5.9934 gを秤量して*1000 mL容量瓶に加え、0.3000 gの高純銅[Cu]を加え、1.2000 gの高純度マグネシウム[Mg]を加え、15.000 gの高純鉄[Fe]を加え、0.4500 gの高純度亜鉛[Zn]を加えた。水20 mLを加え、ゆっくり塩酸20 mLを滴下し、ゆっくり硝酸20 mLを滴下し、4時間放置し、不溶固形物があれば硝酸を滴下し、*固形物がない。容量瓶は沸騰水浴に1時間置き、1分間振り、水*約800 mLを加え、冷まし、定容した。この液10.00 mLを1つのアンカーに封入し、**保存します。
2五元素標準備蓄溶液(48 mg/LカルシウムCa、6.00 mg/L銅Cu、24 mg/LマグネシウムMg、300 mg/L鉄Fe、9.00 mg/L亜鉛Zn):原始五元素標準備蓄溶液10.00 mLを吸い上げて*500 mL容量瓶に入れ、定容する。
付属品7付属品2と付属品3を調製するガラス器具(1本当たり専用)
7.1ビーカーとピペット
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番号
|
品名
|
数量
|
番号
|
品名
|
数量
|
番号
|
品名
|
数量
|
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1
|
50 mLビーカー
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4
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8
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80×80硫酸紙
|
100
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15
|
セロハンテープ
|
1ボリューム
|
|
2
|
100 mLビーカー
|
1
|
9
|
しやくラック
|
1つ
|
16
|
せんじょうびん
|
1つ
|
|
3
|
10 mLピペット
|
10
|
10
|
500 W可変調炉
|
1つ
|
17
|
きゅうしゅうきゅう
|
1つ
|
|
4
|
25 mLピペット
|
1
|
11
|
長さ200直径10ガラス棒
|
1つ
|
18
|
ラベル紙
|
3枚
|
|
5
|
10 mLストロー
|
10
|
12
|
10 L下口ボトル
|
1つ
|
19
|
廃液ボトル
|
1つ
|
|
6
|
50 mLペットボトル
|
20個
|
13
|
脱イオン水(20 Lプラスチックバケツ)
|
20L
|
20
|
ゴム手袋
|
1払い
|
|
7
|
小さなはさみ
|
1つ
|
14
|
ろ紙
|
1箱
|
21
|
ぶんせきてんびん
|
1つ
|
7.2容器瓶20個とラベル
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品名
|
数量
|
ラベル
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|
1000 mL容量ボトル
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13
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1.1 2400 mg/Lカルシウム標準備蓄溶液
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6原始五元素標準備蓄溶液
2400 mg/Lカルシウム
300 mg/L銅
1200ミリグラム/L镁
15000 mg/L鉄
450mg/L450mg/L454545450mg/L450mg 45450mg 45450mg 45454545
|
|
1.200 300 mg/L銅標準備蓄溶液
|
|
1.3 1200 mg/Lマグネシウム標準備蓄溶液
|
|
1.450 mg/L亜鉛標準備蓄溶液
|
|
5元素標準備蓄溶液を調製する
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|
0番**溶液
|
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2号標準溶液
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5.1 2.40 mg/Lカルシウム標準応用溶液
|
|
|
5.2 0.300 mg/L銅標準応用溶液
|
|
|
5.3 1.20 mg/Lマグネシウム標準応用溶液
|
|
|
5.4 15.00 mg/L鉄標準応用溶液
|
|
|
5.5 0.450 mg/L亜鉛標準応用溶液
|
|
|
500 mL容量ボトル
|
1
|
3号標準溶液
|
|
|
2000 mL容量ボトル
|
1
|
標準溶液番号1
|
|
|
100 mL容量ボトル
|
6
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1.4 15000 mg/L鉄標準備蓄溶液
|
|
|
4.1 240 mg/Lカルシウム標準溶液
|
|
|
4.2 30 mg/L銅標準溶液
|
|
|
4.3 120 mg/Lマグネシウム標準溶液
|
|
|
4.4 1500 mg/L鉄標準溶液
|
|
|
4.5 45 mg/L亜鉛標準溶液
|
|
1.7五元素スペクトルデータ
表1.8.1五元素スペクトルデータ
|
要素
|
カルシウムCa
|
銅Cu
|
マグネシウムMg
|
鉄Fe
|
亜鉛Zn
|
|
スペクトルnm
|
422.67
|
324.75
|
285.21
|
252.3次感度線
|
213.86
|
|
げんしりょう
|
40.08
|
63.546
|
24.305
|
55.847
|
65.38
|
|
きじゅんぶつ
|
炭酸カルシウム
|
高純銅
|
さんかマグネシウム
|
りゅうさんだいいちてつアンモニウム
|
高純度亜鉛[Zn]
|
|
ぶんししき
|
カコ3
|
【Cu】
|
MgO
|
[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]
|
|
きじゅんぶつぶんしりょう
|
100.09
|
63.546
|
40.304
|
392.1308
|
65.38
|
|
スリット幅nm
|
30
|
200
|
200
|
200
|
200
|
1.9ラスタデータ
ローランド円直径=24.000 mm、線数/mm=1200、入射角=0、スペクトルデータは表1.9を参照。スペクトル位置決めは図1.9を参照してください。
表1.9スペクトルデータ表